Thiết kế an toàn quy trình và mở rộng quy mô

- Nhiệt lượng kế phản ứng là một công cụ được các nhà khoa học sử dụng trong lĩnh vực phát triển hóa học và dược phẩm để đo lượng năng lượng được giải phóng hoặc hấp thụ bởi phản ứng hóa học hoặc vật lý.

- Nó thường bao gồm một lò phản ứng bể khuấy có kích thước thay đổi, trong đó nhiệt độ của khối phản ứng được theo dõi và kiểm soát chính xác, cùng với tất cả các thông số quy trình quan trọng có liên quan.

- Nhiệt lượng kế phản ứng cho phép điều tra các quá trình hóa học trong các điều kiện giống như quy trình, cung cấp một bộ thông tin đầy đủ về khả năng mở rộng và an toàn của quy trình.

- Tùy thuộc vào giai đoạn phát triển, thông tin bổ sung cũng có thể có liên quan. Do đó, dữ liệu bổ sung (ví dụ: dữ liệu phân tích từ Hồng ngoại, Raman, HPLC hoặc tương tự) có thể được thu thập và tích hợp với dữ liệu dòng nhiệt.

Dữ liệu đo nhiệt lượng phản ứng thời gian thực

- Việc phát triển và tối ưu hóa các quy trình hóa học đòi hỏi phải xác định nhiều loại thông tin khác nhau để đưa ra quyết định tốt nhất . Thông thường, người ta thu thập dữ liệu phân tích, chẳng hạn như Hồng ngoại (IR),Raman, phân bố kích thước hạt hoặc nồng độ trực tuyến và trong thời gian thực để tạo ra các mô hình động học và đạt được cơ học không rõ ràng. Thu thập dữ liệu giải phóng nhiệt trong thời gian thực là hoàn toàn cần thiết để thiết kế các quy trình hóa học an toàn và bền vững.

- Hệ thống lò phản ứng cho phép quét các phản ứng để giải phóng nhiệt trong thời gian thực cung cấp phản hồi tức thời về tiến trình của phản ứng và cho phép người dùng thực hiện các hành động khắc phục ngay lập tức. Dữ liệu nhiệt trực tuyến trong thời gian thực thường được sử dụng để kiểm soát quá trình bằng cách điều chỉnh các thông số quy trình quan trọng, chẳng hạn như tốc độ bổ sung chất phản ứng, kiểm soát áp suất, tốc độ khuấy hoặc bất kỳ thông số quy trình nào khác.

- Với lò phản ứng RTCal™, nhà nghiên cứu sử dụng công cụ PAT (công nghệ phân tích quy trình) cho phép theo dõi các phản ứng trong thời gian thực. Nó cung cấp thông tin nhiệt có giá trị về tiến trình của phản ứng mà không cần kiến thức chuyên môn. Công nghệ RTCal™ sử dụng cảm biến thông lượng nhiệt được tích hợp trong lò phản ứng, phát hiện dòng nhiệt qua thành lò phản ứng.

- Việc đo dữ liệu nhiệt bằng RTCal™ không phụ thuộc vào tính chất hoặc hành vi của khối lượng phản ứng. Do đó, không cần thực hiện quy trình hiệu chuẩn trước, trong hoặc sau phản ứng, điều này làm giảm đáng kể thời gian thí nghiệm.

Quy trình an toàn ở mọi quy mô

- Nhiệt lượng kế phản ứng của METTLER TOLEDO cho phép sàng lọc an toàn từ quy mô phòng thí nghiệm đến quy mô nhà máy để đảm bảo mở rộng quy mô an toàn và mạnh mẽ. Bất cứ khi nào một quy trình được mở rộng, các biến số quan trọng ảnh hưởng đến hiệu suất hoặc kết quả cần được điều tra. Trong một số trường hợp, tuyến đường được chọn không thể mở rộng vì nguyên liệu ban đầu đắt tiền hoặc khan hiếm, các điều kiện khó kiểm soát trên các tàu lớn hoặc các mối nguy hiểm tiềm ẩn về an toàn và do đó cần được sửa đổi.

- Điều này đòi hỏi phải nghiên cứu các biến phụ thuộc vào quy mô, chẳng hạn như tỷ lệ định lượng, trộn hoặc truyền khối lượng. Tuy nhiên, một trong những thông tin quan trọng để chuyển một quy trình vào sản xuất một cách an toàn là sự hiểu biết về tổng nhiệt giải phóng, tốc độ giải phóng nhiệt, sự tích tụ (các) chất phản ứng hoặc năng lượng cũng như sự ổn định của khối phản ứng và các thành phần riêng lẻ.

- Các nghiên cứu nhiệt lượng phản ứng cung cấp bằng chứng về các thông số quy trình quan trọng và tác động của chúng đối với quy trình, khả năng sản xuất, năng suất và chất lượng của sản phẩm hoặc chất lượng trung gian.

- Vì các phản ứng hóa học bị ảnh hưởng bởi một số thông số như nồng độ, tốc độ bổ sung, nhiệt độ, dung môi, chất xúc tác và giá trị pH, nên việc tích hợp liền mạch các phân tích trực tuyến hoặc các công cụ lấy mẫu tự động vào nhiệt lượng kế phản ứng làm tăng giá trị của nghiên cứu rất nhiều.

- Các thí nghiệm giàu dữ liệu bao gồm cả nhiệt lượng đo và thông tin phân tích hỗ trợ hiệu quả nhu cầu ngày nay để phát triển các quy trình an toàn và mạnh mẽ một cách nhanh chóng và chuyển chúng từ phòng thí nghiệm này sang nhà máy khác một cách hiệu quả.

Hóa chất ở nhiệt độ dưới môi trường

- Các mô hình lò phản ứng LowTemp (LT) mở rộng không gian thiết kế nhiệt độ xuống -90 ° C để khám phá các con đường tổng hợp mới, tối ưu hóa quy trình và thiết kế các phản ứng bao gồm kim loại hữu cơ và phản ứng lithiation ở các điều kiện dưới môi trường xung quanh.

- Không giống như thiết bị truyền thống có nhiệt độ rời rạc ở 0°C, -21°C (natri clorua trong đá) và -78°C (axeton/đá khô), lò phản ứng LowTemp của chúng tôi kiểm soát chính xác các điều kiện thí nghiệm dọc theo phạm vi nhiệt độ rộng - ngay cả khi không có người giám sát.

- Kết hợp EasyMax LT với bộ nâng cấp HFCal để bao phủ các hóa chất ở nhiệt độ khắc nghiệt nhất.

Phép đo nhiệt lượng trong sàng lọc an toàn quy trình. Đưa các thực thể hóa chất hoặc dược phẩm mới ra thị trường thành công đòi hỏi những ý tưởng sáng tạo, các nhà nghiên cứu sáng tạo và các công cụ hiện đại hỗ trợ quy trình phát triển hiệu quả. Nhiệt lượng kế phản ứng cho phép:

- Các thí nghiệm được thực hiện ở quy mô nhỏ do thiếu vật liệu

- Thu thập dữ liệu chính xác

- Ứng dụng dữ liệu vào các phương pháp tiếp cận thống kê (ví dụ: Nghiên cứu Thiết kế Thí nghiệm (DoE))

- Tự tin xác định các vấn đề về khả năng mở rộng và an toàn ở giai đoạn phát triển ban đầu

Nghiên cứu an toàn quy trình toàn diện. Nhiệt lượng kế phản ứng cung cấp dữ liệu đáng tin cậy để tính toán các thông số an toàn liên quan và hiểu các rủi ro tiềm ẩn. Để cải thiện các cân nhắc về an toàn, nhiệt lượng kế phản ứng thường được ghép nối với phần mềm để:

- Tự động chuyển đổi dữ liệu nhiệt lượng phản ứng thành thông tin an toàn

- Phân tích nguy cơ nhiệt (ví dụ: tích tụ nhiệt, ΔTadiabatic, MTSR)

- Tự động tạo và chia sẻ báo cáo

Tăng tốc phát triển quy trình với Dynochem. Phần mềm mô hình hóa phản ứng hóa học Dynochem đảm bảo trộn và truyền nhiệt hiệu quả khi mở rộng quy mô phản ứng. Dễ dàng và nhanh chóng so sánh các lò phản ứng quy mô phòng thí nghiệm, thí điểm và quy mô sản xuất, đồng thời tìm các thông số trộn thích hợp để tăng tốc độ chuyển quy trình từ lò phản ứng sang lò phản ứng một cách an toàn. Với dữ liệu được cung cấp bởi phép đo nhiệt lượng phản ứng và mô hình Dynochem, nhanh chóng đảm bảo an toàn quy trình hóa chất và hiệu suất quy trình trên các quy mô.